石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(微量法)方法概要

將已稱重的試樣放入一個(gè)樣品管中，在惰性氣體(氮?dú)?氣氛中，按規(guī)定的溫度程.序升溫，將其加熱到500°C .在反響過(guò)程中生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮?dú)鈳ё?，留下的碳質(zhì)型殘?jiān)哉荚瓨悠返陌俜謹(jǐn)?shù)報(bào)告微量殘?zhí)恐怠?/p>

材料

氮?dú)?普通氮?dú)饧兌?8.5 %以上，用雙級(jí)調(diào)節(jié)器后提供壓力為0 kPa-~200 kPa的氮?dú)?。?shí)際應(yīng)用中zui低氣流壓力為140 kPa。

儀器

1.樣品管:用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，平底。容量2mL，外徑12mm，高約35 mm。測(cè)定殘?zhí)苛康陀?.20%(m/m)4mL，外徑12 mm，高約72 mm，壁厚1mm的樣品管。

2.滴管或玻璃棒:供稱量樣品時(shí)取樣用。.

3.成焦箱:有一個(gè)圓形燒瓶室，直徑約85 mm，深約100 mm，能夠以每分鐘10C~40C的加熱速率將其加熱到500'C，還有一個(gè)內(nèi)徑為13 mm的排氣孔，燃燒室內(nèi)腔用預(yù)熱的氮?dú)獯祾?進(jìn)氣口靠近頂部，排氣孔在底部中央)。在成焦箱燃燒室里放置一個(gè)熱電偶或熱敏元件,在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進(jìn)展探測(cè)。該燃燒室還帶有一個(gè)可隔絕空氣的頂蓋。蒸氣冷凝物絕大局部直接流入位于爐室底部可拆卸的收集器中。