微量殘?zhí)繙y定的準(zhǔn)備工作

1.安裝儀器

將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好,其中熱電偶要經(jīng)過校正,并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線接線。溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，以確保準(zhǔn)確地測量控制電爐溫度。

2.將清潔的瓷坩堝放在800120°C的高溫爐中煅燒lh之后,取出,先在空氣中放置1~ 2min,然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min，然后稱出瓷坩堝的重量，稱準(zhǔn)至0.0002g。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min，然后稱準(zhǔn)至.

0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒lh,并進(jìn)行如上的步驟準(zhǔn)確稱量，如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量，直至兩次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。

3.測定的樣品要均勻,粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50~120C,搖勻或攪拌5min。。

4.對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測定殘?zhí)壳鞍词彤a(chǎn)品蒸餾脫水法進(jìn)行脫水。

5.進(jìn)行柴油10%殘留物的殘?zhí)繙y定時,應(yīng)該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536- 1997將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/p>

6.在測定殘?zhí)壳埃油娫?，使?fàn)t溫達(dá)到520+5"C的規(guī)定范圍。利用自動溫度控制器控制爐溫。